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深圳高分子聚丙烯酰胺浓度的测量方法(2)

发布时间:2022-08-11

 


二、淀粉一碘化镉方法

淀粉一碘化镉方法反应步骤多.手工分析操作较繁。建立了使淀粉一碘化镉方

法分析自动化的流动注射分析法(FIA),并对流程和步骤不断加以改进,所采取的改进措施有:①在淀粉试剂中添加阴离子表面活性剂,碘淀粉络台物吸收从610nm移到525hill处;②在溴试剂中加入少量乙酰胺,消除了截矩非零现象;③反应试液除气避免在管线中形成气泡;④周期性地用次氯酸钠溶液冲洗管线.消除残留的反应液。NaCI,CaCI、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂对测量

没有影响。0”、Al和阳离子表面活性剂在其浓度小于100mg/l时不产生干扰,Na。COs浓度大于5000mg/1时会引缸{匿大的误差。用FIA技术改进后的淀粉一碘化镉方法具有反应灵敏、干扰因素少度高和简单快速的特点。


三、浊度法

常用Hyamine1622(季盐)或次氯酸钠溶液与HPAM反应,生成不溶于水、悬浮在溶谴

中的化台物。然后用浊度并或分光光度计测量。表3列出了这种方法测量HPAM浓度的特征参数。

用Hyamine1622作沉淀剂测量PIPAM.水的矿化度、铁离子,甲醛和HPAM的分子量不影响测定结果,在有3柠檬酸钠存在时浓度小于200mg/l的阴离子表面活性剂不产生干扰。Kuehne等人用次氯酸钠溶液作沉淀剂,用丁醇萃取分离阴离子表面活性剂以消除其干扰作用,这一萃取步骤了实验误差。

次氯酸钠溶液作沉淀剂有醋酸存在时在470nm处测吸光度的浊度法。K一、Na、Ca、Mg”等阳离子和某些酸根离子对测定结果没有影响。在标准液中加入等量的三价离子,才能消除被测样品中三价离子的干扰。但是,HPAM与次氯酸钠、醋酸的比例不同,产生的标准曲线也不同.在测量未知样品时难以保证试液的加入量与所用标准曲线的,要求一致。浊度法所需样品量大,重金属离子和阴离子表面活性剂干扰测量结果,在一定程度上影响了该方法的应用。


四、荧光分光光度法

利用霍夫曼重排反应使HPAM转化成酰胺衍生物,在邻苯二醛和琉基乙醇的存在下,酰胺衍生物转化成发强光的化台物。用荧光分光光度法测量时,在0―6rag/1浓度内呈线性关系,RSD为5,HPAM浓度低至20u.g/1时也可有效检测。NaCI、CaC1和A1C1在浓度大于1×10。otol/1时有干扰作用。该方法的突出特点是能测出微量的HPAM,并可用于阴离子、阳离子和非离子的聚丙烯酰胺的测量由于重排反应进行较慢,该方法测定费时。


五、放射性同位素标记法

在合成HPAM的反应中把氚和C两种S射线体定量地引入HPAM分子链.使聚合物具有放射性,然后用放射性测量方法测定HPAM的含量。该方法的测量范围为1―100arg/1.样品用量为100l。在室内实验如HPAM吸附研究中,该方法具有独特的用途.但不能用于常规样品分析。


六、粘度法

利用已知的一定剪切速率下的粘度和浓度关系.测出样品的粘度,插值求出浓度。该方法要求粘度的变化正比于HPAM浓度变化,仅能用于已知组份的体系。温度、离子强度、剪切速率、HPAM的分子量、水解度和分子量分布的变化都影n~HPAM溶液的粘度。该方法的应用受到严重限制。



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